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Micro Reaction Calorimeter µRC®
Reaktionskalorimetrie im kleinen Maßstab
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Die Messung sicherheitstechnisch relevanter Kenngrößen ist die Grundlage für die Bewertung chemischer Reaktionen. Hierzu sind
sicherheitstechnisch relevante Kenngrößen zu ermitteln, und mit ihrer Hilfe ist die Sicherheit des chemischen Prozesses in der
Anlage zu beurteilen.
Dafür kommen häufig Screeningmethoden oder Adiabatische Messungen
sowie reaktionskalorimetrische Untersuchungen zum Einsatz. Für eine rasche Beurteilung der relevanten Prozesse sollen die gewünschten Versuchsergebnisse jedoch schnell vorliegen und nicht erst aufwändig gemessen bzw. ermittelt werden.
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Als Alternative bzw. Ergänzung zu herkömmlichen Reaktionskalorimetern kommt das Micro Reaction Calorimeter - µRC zum Einsatz.
Das µRC verbindet die klassische Reaktions- und Sicherheitskalorimetrie mit dem Vorteil kleiner Volumina (1-2ml) und ergänzt
so die großen Standard-Reaktionskalorimeter welche z.B. im Scale-Up eingesetzt werden. Die kleine Probemenge reduziert die
Kosten für die einzusetzenden Substanzen und für die Entsorgung der Abfälle. Darüber hinaus wird das Risiko bei kritischen
Reaktionen minimiert. Der Arbeitsbereich von -10 bis 200°C deckt einen grossen Temperaturbereich chemischer Reaktionsbedingungen ab.
Voll automatisierte kontinuierliche oder stufenweise Eduktzugaben erfolgen mit einer Mikroliter-Spritze direkt in das Reaktionsgefäß.
Eine Druckzelle aus Hastelloy inkl. Druckaufzeichnung und Druckdosierung, magnetische Rührung und Feststoffzugabe sowie eine speziell
an das Gerät angepasste Daten- und Kinetikauswertung der Firma CISP - Cheminform St. Petersburg komplettieren die umfangreichen Möglichkeiten des Systems.
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Applikationsbeispiel - Spezifische Wärmekapazität Cp
Ein wesentlicher Gesichtspunkt im Bereich Sicherheitskalorimetrie ist die Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität von Substanzen
und Substanzgemischen bzw. deren Veränderung während der Reaktion. Mit herkömmlichen Reaktionskalorimetern ist diese Aufgabe umständlich
und langwierig. Cp-Messungen mit dem µRC gestalten sich dagegen sehr einfach. So können Proben direkt aus dem laufenden Batch-Ansatz
eines Reaktionskalorimeters entnommen und parallel und schnell mit dem µRC vermessen werden. Dabei spielt es keine Rolle, ob die Probe
homogen flüssig oder z.B. als Feststoff-Flüssigkeitsgemisch vorliegt. Das typische Vorgehen für die Messung der spezifischen Wärmekapazität
nach Einsetzen der Probe ist, die Messtemperatur um einen spezifischen Wert (i.d.R. 0,5-1°C) in Form einer Treppe zu verändern, und dabei
das thermische Verhalten der Probe zu detektieren, dies ist als Standardapplikation in der geräteeigenen Software bereits als vordefiniertes
Experiment verankert. Das gemessene Signal spiegelt allerdings auch das Verhalten des eingesetzten Probengefäßes wieder, so dass dieses
Experiment mit einer entsprechenden Leerampulle unter denselben Bedingungen wiederholt werden muss. Beide Messkurven werden im Anschluss
voneinander subtrahiert, dies erfolgt schnell und intuitiv mit der mitgelieferten Software. Auf die Einwaage bezogen, erhält der Anwender
dann schnell Aussagen zur spezifischen Wärmekapazität der Reaktionsmischung. Diese Informationen sind essentiell für ein späteres Scaling Up
des Prozesses bzw. für weitergehende Simulationsrechnungen.
Typische Einsatzgebiete:
- Verfahrensentwicklung
- Verfahrensoptimierung
- Scale-up
- Reaktionsscreening
- Lösungskalorimetrie
- Kristallisationsexperimente
- Stabilitäts- und Kompatibilitätsscreening
- Hydrierung
- Katalysatorscreening
- Kinetische Analyse
Weitere Informationen zur Produktgruppe Kalorimetrie können Sie als Download abrufen.
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