QCM-I „Impedanzmessung“ des Quarzes bis 80 MHz – eine vollwertige und vergleichbare Alternativmethode zur QCM-D Technik
QCM-I „Impedanzmessung“ des Quarzes bis 80 MHz – eine vollwertige und vergleichbare Alternativmethode zur QCM-D Technik
Die QCM-I Technik der „Impedanzmessung“ ist eine etablierte und empfindliche Messtechnik, um sehr dünne, hydratisierte Schichten (Polymere, biologische Proben bzw. Biofilm) an einer Elektrodengrenzfläche im Elektrolyten ohne zusätzliche Marker und in Echtzeit hinsichtlich Ihrer viskoelastischen Eigenschaften erfassen zu können.Mit einem QCM-I Messgerät wird die Impedanz des Quarzkristallsensors mit einem Netzwerkanalysator gemessen, um sowohl die Resonanzfrequenz als auch die Bandbreite (Peakbreite bei halbem Maximum - FWHM) des Resonanzspektrums zu ermitteln. Dies geschieht über mehrere Frequenzbereiche sowohl bei der Fundamentalresonanzfrequenz (5 MHz) des Schwingquarzes als auch bei den höheren Harmonischen (15 MHz, 25 MHz, 35 MHz, etc.).
Die Masseänderung der an die Sensoroberfläche gekoppelten hydratisierten Masse ist dann über einen Proportionalitätsfaktor mit der Frequenzänderung bis zu einem Milliardstel Gramm messbar. Die FWHM des Resonanzfrequenzpeaks im EIS Spektrum des Quarzes steht in direktem Zusammenhang mit der Energiedissipation an der Grenzfläche und gibt Auskunft über die viskoelastischen Eigenschaften und die Struktur der adsorbierten Schicht oder zur Viskosität der Flüssigkeit.
Produktbeschreibung
Das QCM-I System ist ein hochempfindlicher Massensensor, der die Resonanz-frequenzänderung und die Resonanzfrequenzqualität eines Quarzkristallresonators misst und dadurch als Biosensor ohne zusätzliche Marker ermöglicht, „feuchte Massen“ nahe der Sensoroberfläche zu messen und hinsichtlich Dichte, Schermodul und Viskosität der adsorbierten Schicht für eine akkurate Schichtdickenbestimmung incl. Schichteigenschaften der biologischen Probe oder Proben-Polymers für verschiedenste Anwendungsbereiche zu charakterisieren.
Das Messprinzip basiert auf der Impedanzanalyse des Quarzkristalls. Die Resonanzfrequenz und die Bandbreite bzw. Resonanzfrequenzqualität werden bestimmt. Die Bandbreite oder auch Halbwertsbreite (FWHM) steht in direkter Korrelation zum Qualitätsfaktor (Q), der per Definition der Kehrwert der aus der QCM-D Technik bekannten Dissipation (D) bzw. Verlustleistung ist.
Bei biologischen Proben oder Proben-Polymeren hat man es nicht mit rigide an dem Quarzkristallresonator haftenden Materialien zu tun, sondern mit Proben die einen Teil der Scherbewegung des Quarzes nicht folgen können und demzufolge als Verlustleistung oder Dissipation (D) verlorengeht. Dadurch werden unter der Annahme einer rigiden Schicht und der damit angewendeten Sauerbrey´schen Annäherung, dass Beschichtungsmaterial und Sensor in etwa die gleiche Dichte haben, fehlerhafte Ergebnisse erzielt.
Um diese Lücke zu schließen, wurde mit der QCM-D Technik, bei der die Amplitude des aufgezeichneten Abklingens der Oszillation aus der Abklingzeit (t) und Frequenz (ƒ) die dimensionslose Dissipation (D) oder Verlustleistung erhalten.
Viskoelastische Eigenschaften von Polymerschichten können mit diesem Wert D beschrieben werden, der dem Kehrwert des Qualitätsfaktors Q entspricht. Dieser Qualitätsfaktor Q wiederum entspricht vereinfacht einem Quotienten aus der Energie, die einerseits im oszillierenden System gespeichert werden konnte gegenüber der Energie, die verlorenging.
Durch die Möglichkeit nicht nur die Fundamentalfrequenz zusammen mit D messen zu können, sondern auch bei höheren Harmonischen der Fundamentalfrequenz ermöglicht nicht nur die Masse der Beschichtung, sondern auch deren viskoelastische Eigenschaften mit einem mechanischen Kontinuumsmodell (Voigt-Kelvin Model) zu berechnen.
Im Gegensatz zum QCM-D Messprinzip verwendet das QCM-I Messprinzip die Impedanzanalyse als Auslesetechnik. In diesem Fall werden Impedanzspektren für Grund- und Obertonfrequenzen aufgezeichnet. Diese Spektren werden mit den Parametern FWHM (Full Width at Half Maximum) und Resonanzfrequenz ƒ gefittet. Durch das von Johannsmann entwickelte Modell des Ersatzschaltbildes konnte gezeigt werden, dass die Formel DFWHM/Dƒ mit den viskoelastischen Eigenschaften des Kristalls und seiner Deckschichten in Verbindung gebracht werden kann, so dass auch eine viskoelastische Analyse durch Impedanzmesstechnik möglich ist. Die Dissipation kann durch den aus der Impedanzanalyse abgeleiteten FWHM-Parameter ausgedrückt werden.
Außerdem konnte gezeigt werden, dass das Impedanzspektrum des QCM-I Messprinzips von der Ozillations-Abklingkurve des QCM-D Messprinzips durch Fourier-Transformation erhalten werden kann, was die beiden aus den unterschiedlichen Messprinzipien erhaltenen Parameter von D gleichbedeutend macht.
Es konnte sogar gezeigt werden, dass vom QCM-D Messprinzip erhaltene Daten durch Ersatzschaltbilder genauso zu viskoelastischen Eigenschaften führen können wie die mit dem QCM-I Messprinzip erhaltene Daten durch das Voigt-Kelvin Model.
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Spezifikation
FREQUENZAUFLÖSUNG:200 mHz (im Elektrolyten)
AUFLÖSUNG „DISSIPATION“:
10-7
AUFLÖSUNG MASSE:
≤ 1 ng·cm-2
SENSOR:
AT-SiO₂ (OD14mm; Fundamentalresonanzfrequenz = 5 MHz)
KANÄLE:
1 – 4
FREQUENZBEREICH:
1 MHz – 80 MHz (bis zum 13. Oberton bei 5 MHz Sensor)
TEMPERATURKONTROLLE:
4°C – 80 °C mit ± 0.02 K
MEDIENBERÜHRTE MATERIALIEN:
PTFE, PEEK, SS; VITON oder KALREZ
STROMVERSORGUNG:
Gleichstromversorgung mit AC/DC Transformator (100 V – 240 V bei 50 Hz - 60 Hz)
VOLUMENDOSIERUNG:
Probeninjektion mit externer Spritze oder peristaltischer Pumpeneinheit (manuell oder durch BioSense-Software gesteuert)
Rheodyne Modell 9725 manuelles Injektionsventil
Rheodyne MX-Serie halbautomatisches Schaltventil.
Optional ist eine externe Auto-Sampler-Einheit erhältlich
VOLUMEN „FLOW CELL“:
ca. 40 µl
TYPISCHE VOLUMENTSTRÖME:
0.01 µl·min-1 bis 35 ml·min-1 mit externer Spritzenpumpe (1ml – 60 ml Sprizengröße)
EINSTELLBARES PROBENVOLUMEN:
1 µl – 2000 µl (abhängig vom installierten Schleifenvolumen)
Optionen und Zubehör
• Glove-Box QCM-I
• QSH-014 – QCM sensor holder with flow cell for 14 mm crystals – 974-00001
• O-ring kit for QSH-014 — 1 pc 12x2mm Silicone with Au wires, 3 pcs 12x2mm Viton – 974-00016
• PCB-kit for QSH-014 with M2.5 screws – 974-00020
• Nut and ferrule set (5 sets of P259 flangeless ferrules and P252 nuts 1/4-28 flat bottom) – 974-00022
• Nut and ferrule set (5 sets of M650 flangeless ferrules and M644-03 nuts 6-40 flat bottom) – 974-00023
• Luer (female) connector with 1/4-28 union – 974-00024
• Perifit to connect Teflon tube to Tygon pump tube, PEEK, fits nut MV-SP-007 – 974-00025
• FEP tubing (OD 1/16”, ID 0.03”, 10ft long) – 974-00026
• RF cable-kit (200 mm long) to connect remote QCM sensor holder to main unit – 974-00027
• Cleaning holder to hold six (6) crystals, PEEK – 974-00028
• RF calibration-kit for service purposes – 974-00029
• Calibration-kit for training purposes – 974-00030
• Test electrical cable with 1mm banana socket and 2mm banana socket, Silicone, 500mm long – 974-00031
• Test electrical cable with 1mm banana socket and 4mm banana socket, Silicone, 500mm long – 974-00032
• Test electrical cable with 2mm banana plug and 2mm banana socket, Silicone, 500mm long – 974-00033
• Test electrical cable with 2mm banana plug and 4mm banana socket, Silicone, 500mm long – 974-00034
• QSH-dip – QCM sensor holder for dip-in applications – 974-00003
• QSH-vac – QCM sensor holder for vacuum applications – 974-00004
• QSH-HT-HP – QCM sensor holder for high temperature and high pressure applications – 974-00005
• QSH-ext – extension RF cable assembly for remote QCM sensor holder – 974-00006
• QMH – QCM measuring head with temperature control – 974-00007
• UVO – mini UV Ozone cleaner – 974-00008
• PSC-10 – plasma surface cleaner – 974-00009
• SYR-2 – two-channel syringe pump – 974-00010
• SASV – semi-automatic switching valve with BioSense 3.xx software module – 974-00011
• BioSense – BioSense 3.xx software, second user license – 974-00012
• BioSense upgrade – BioSense 2.xx software upgrade to BioSense 3.xx – 974-00013
• BioSense EC upgrade – BioSense 3.xx software upgrade to BioSense EC 3.xx – 974-00014
• Customer training – customer training via internet (max. 4 hours) to use the QCM and Biosense – 974-00015
Applikationen
– Basics of Electrochemical Impedance Spectroscopy [Link AN 5657]
– Equivalent Circuit Modeling in EIS [Link AN 5658]
– Comparison of Corrosion Rate Calculated by EFM, LPR and EIS [Link AN 5660]
– Tsujikawa-Hisamatsu-Electrochemical (THE) Method for Crevice Corrosion Repassivation Potentials [Link AN 5671]
– Basics of Electrochemical Corrosion Measurements [Link AN 5677]
– EIS Measurement of a Very Low Impedance Lithium Ion Battery [Link AN 5682]
– Steps for Creating an Application Using GamryCOM [Link AN 5687]
– Measuring the Impedance of Your Reference Electrode [Link AN 5697]
– Testing Super-Capacitors: Part 1 – CV, EIS and Leakage Current [Link AN 5710]
– Demystifying Transmission Lines: What are they? Why are they useful? [Link AN 5711]
– Basics of a Quartz Crystal Microbalance [Link AN 5717]
– OptiEIS™ – A Multisine Implementation [Link AN 5718]
– Testing Super-Capacitors: Part 2 – CCD and Stacks [Link AN 5724]
– Calibration of an Au-coated Quartz Crystal [Link AN 5727]
– EQCM Investigations of a Thin Polymer Film [Link AN 5728]
– Measuring Surface Related Currents using Digital Staircase Voltammetry [Link AN 5731]
– Testing Super-Capacitors: Part 3 – Electrochemical Impedance Spectroscopy [Link AN 5732]
– Monitoring Layer-by-Layer Assembly of Polyelectrolyte Film using a Quartz Crystal Microbalance [Link AN 5736]
– Characterization of a Supercapacitor using an Electrochemical Quartz Crystal Microbalance [Link AN 5737]
– Extending Electrochemical Quartz Crystal Microbalance Techniques to Macroscale Electrodes [Link AN 5746]
– How Cabling and Signal Amplitudes Affect EIS Results [Link AN 5747]
– Testing Lithium-Ion Batteries [Link AN 5748]
– The Art of Electrochemistry in an Autoclave [Link AN 5751]
– Getting Started With Your First Experiment: DC105 Corrosion Techniques – Polarization Resistance [Link AN 5754]
– Getting Started With Your First Experiment: EIS300 Electrochemical Impedance Techniques – Potentiostatic Electrochemical Impedance Spectroscopy [Link AN 5755]
– The Implementation of Transmission Lines Using Generalized Circuit Blocks [Link AN 5757]
– Use of Transmission Lines for Electrochemical Impedance Spectroscopy [Link AN 5758]
– A Snapshot of Electrochemical Impedance Spectroscopy [Link AN 5759]
– Determination of the correct value of Cdl from the impedance results fitted by the commercially available software [Link AN 5760]
– EIS of Organic Coatings and Paints [Link AN 5763]
